Kerámiaszintézis: a körülmények meghatározzák az eredményt

Kerámiaszintézis: a körülmények meghatározzák az eredményt

Kiváló mágneses és elektromos tulajdonságaik miatt (magas hőmérsékletű szupravezetés, hatalmas mágneses ellenállás, magnetokalorikus, magnetooptikus hatás, spinüveg állapot) igen nagy az érdeklődés az átmeneti fémeket és/vagy perovszkitokat, spinelleket, piroklórokat tartalmazó kevert oxidos kerámiarendszerek iránt. Ezeknek az anyagoknak a rendkívüli tulajdonságai helyi mikrostrukturális elektromos és mágneses fázisátalakulásoknak tulajdoníthatók, ezeket viszont az előállítás (szintézis) módszereivel és körülményeivel lehet befolyásolni vagy beállítani (vegyi összetétel, hőmérséklet, nyomás, külső mágneses tér erőssége).

Ennek a kutatásnak a során a szerzők Röntgen-diffrakciós és pásztázó elektron-mikroszkópos vizsgálatokat végeztek szokványos kerámiaszintézis útján előállított La0.7Ca0.3MnO3+δ (LCMO) mintákon, hogy kiderítsék a mechanikai eljárás (golyósmalomban őrlés), illetve a kiégetés időtartamának és hőmérsékletének hatását az így nyert anyag mikrostrukturális jellemzőire.

A La1xCaxMnO3 előállítása úgy történik, hogy lantán-oxidot (La2O3), kalcium-oxidot (CaO) és mangán-oxidot (MnO2) homogén keverékké összeőrölnek, nagy nyomás alatt pasztillákká préselnek, majd a pasztillákat több órán át kiégetik. Az eljárást szükség szerint többször megismétlik, amíg egyenletes összetételű, egyfázisú anyagot nyernek. A kutatás során megvizsgálták, hogyan hat a golyósmalomban való összeőrlés időtartama és a kiégetés körülményei a szilárd fázisú reakcióra. Kiderítették: ahhoz, hogy jó minőségű anyagot nyerjünk, legalább két óra őrlésre és minimum 1400ºC hőmérsékletre van szükség (az alacsonyabb hőmérsékletű kiégetés porlékony anyagot eredményez). Az így előállított anyag mikrostrukturális jellemzői (ortorombos rács) – amint az ötvenezerszeres nagyítású pásztázó elektronmikroszkópos felvételek is igazolták – megegyeznek az általánosan elfogadott referenciaértékekkel.

Az eredményeket a Studia Universitatis Babes-Bolyai Chemia 2019-es LXIV. 2. Tom II. számában közölték Influence of the Ball Milling Process and Air Sintering Conditions on the Synthesis of La0.7Sr0.3MnO3 Ceramic (A golyósmalomban őrlés és a levegő jelenlétében való szinterelés körülményeinek hatása a La0.7Sr0.3MnO3 kerámiák szintézisére) címmel.

 

Szemléltető képanyag:

                                           (a)                                                                                                (b)

1. ábra: A perovszkit-kristályok hirtelen lehűtött (a) és lassan lehűtött (b) LCMO manganitban

Enikő Bitay, Ana-Maria Pilbat, Emil Indrea, Irén Kacsó, Márton Máté, Attila Levente Gergely, Erzsébet Veress: Influence of the Ball Milling Process and Air Sintering Conditions on the Synthesis of La0.7Sr0.3MnO3 Ceramic. Studia Universitatis Babes-Bolyai Chemia LXIV. 2. Tom II. 2019. 447–456.

Kerámiaszintézis: a körülmények meghatározzák az eredményt

Kiváló mágneses és elektromos tulajdonságaik miatt (magas hőmérsékletű szupravezetés, hatalmas mágneses ellenállás, magnetokalorikus, magnetooptikus hatás, spinüveg állapot) igen nagy az érdeklődés az átmeneti fémeket és/vagy perovszkitokat, spinelleket, piroklórokat tartalmazó kevert oxidos kerámiarendszerek iránt. Ezeknek az anyagoknak a rendkívüli tulajdonságai helyi mikrostrukturális elektromos és mágneses fázisátalakulásoknak tulajdoníthatók, ezeket viszont az előállítás (szintézis) módszereivel és körülményeivel lehet befolyásolni vagy beállítani (vegyi összetétel, hőmérséklet, nyomás, külső mágneses tér erőssége).

Ennek a kutatásnak a során a szerzők Röntgen-diffrakciós és pásztázó elektron-mikroszkópos vizsgálatokat végeztek szokványos kerámiaszintézis útján előállított La0.7Ca0.3MnO3+δ (LCMO) mintákon, hogy kiderítsék a mechanikai eljárás (golyósmalomban őrlés), illetve a kiégetés időtartamának és hőmérsékletének hatását az így nyert anyag mikrostrukturális jellemzőire.

A La1xCaxMnO3 előállítása úgy történik, hogy lantán-oxidot (La2O3), kalcium-oxidot (CaO) és mangán-oxidot (MnO2) homogén keverékké összeőrölnek, nagy nyomás alatt pasztillákká préselnek, majd a pasztillákat több órán át kiégetik. Az eljárást szükség szerint többször megismétlik, amíg egyenletes összetételű, egyfázisú anyagot nyernek. A kutatás során megvizsgálták, hogyan hat a golyósmalomban való összeőrlés időtartama és a kiégetés körülményei a szilárd fázisú reakcióra. Kiderítették: ahhoz, hogy jó minőségű anyagot nyerjünk, legalább két óra őrlésre és minimum 1400ºC hőmérsékletre van szükség (az alacsonyabb hőmérsékletű kiégetés porlékony anyagot eredményez). Az így előállított anyag mikrostrukturális jellemzői (ortorombos rács) – amint az ötvenezerszeres nagyítású pásztázó elektronmikroszkópos felvételek is igazolták – megegyeznek az általánosan elfogadott referenciaértékekkel.

Az eredményeket a Studia Universitatis Babes-Bolyai Chemia 2019-es LXIV. 2. Tom II. számában közölték Influence of the Ball Milling Process and Air Sintering Conditions on the Synthesis of La0.7Sr0.3MnO3 Ceramic (A golyósmalomban őrlés és a levegő jelenlétében való szinterelés körülményeinek hatása a La0.7Sr0.3MnO3 kerámiák szintézisére) címmel.

 

Szemléltető képanyag:

                                           (a)                                                                                                (b)

1. ábra: A perovszkit-kristályok hirtelen lehűtött (a) és lassan lehűtött (b) LCMO manganitban

Enikő Bitay, Ana-Maria Pilbat, Emil Indrea, Irén Kacsó, Márton Máté, Attila Levente Gergely, Erzsébet Veress: Influence of the Ball Milling Process and Air Sintering Conditions on the Synthesis of La0.7Sr0.3MnO3 Ceramic. Studia Universitatis Babes-Bolyai Chemia LXIV. 2. Tom II. 2019. 447–456.